原子熒光光譜儀作為檢測痕量汞、砷、硒等元素的核心儀器，憑借高靈敏度、低檢出限的優(yōu)勢，廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、醫(yī)藥分析等領域。然而，在長期使用過程中，受試劑純度、儀器老化、操作規(guī)范等因素影響，儀器易出現熒光強度異常、基線漂移、進樣故障等問題，不僅影響檢測精度，還可能導致實驗中斷。本文將系統梳理原子熒光的常見故障類型，深入分析故障原因，并提供可落地的排除方法，為從業(yè)者提升儀器使用效率、保障檢測結果準確性提供參考。
一、熒光強度異常：檢測結果失真的核心問題
熒光強度是原子熒光檢測的核心指標，若出現 “熒光強度過低"“無熒光信號" 或 “熒光強度過高且不穩(wěn)定" 等情況，會直接導致檢測結果不準確。這類故障的根源多與 “光源系統、原子化系統、反應系統" 相關，需按步驟排查。
（一）熒光強度過低或無信號：信號傳遞鏈路中斷
當儀器顯示熒光強度遠低于正常范圍，甚至無信號時，需從 “光源 - 原子化 - 檢測" 的信號傳遞鏈路逐一排查。首先檢查空心陰極燈：空心陰極燈是產生特征熒光的源頭，若燈未點亮，需確認燈座接線是否松動、電源是否正常；若燈點亮但亮度不足，可能是燈壽命到期（通常使用壽命為 1000-2000 小時），可更換新燈測試。此外，燈位對準與否也會影響信號：需調整燈座位置，確保空心陰極燈的發(fā)射光準確通過原子化器中心，若燈位偏移，會導致大部分光線未被檢測，熒光強度驟降。
原子化系統的異常也是重要原因。原子化器是將待測元素轉化為基態(tài)原子的關鍵部件，若原子化器石英管存在裂紋、污染或位置偏移，會影響原子化效率。需拆卸石英管檢查：若管內壁附著黑色沉積物（多為樣品殘留的碳化物），可用 5%-10% 的硝酸溶液浸泡 30 分鐘，再用去離子水沖洗干凈并烘干；若石英管有裂紋，需立即更換，避免原子化過程中氣體泄漏。同時，原子化器的高度需與儀器設定參數匹配，通常需調整至與光電倍增管的光軸垂直對齊，偏差過大時需通過儀器調節(jié)旋鈕校準。
反應系統的試劑問題也不可忽視。若硼溶液濃度過低、失效，或酸溶液（如鹽酸、硝酸）濃度不符合要求，會導致待測元素無法充分還原為氫化物，進而影響熒光信號。需檢查試劑配制過程：溶液需現配現用，若放置超過 24 小時，還原能力會顯著下降，需重新配制；酸溶液濃度需嚴格按照檢測方法要求（如砷檢測常用 5% 鹽酸），濃度過高或過低都會抑制氫化物生成。此外，反應釜內若有氣泡殘留或管路堵塞，會導致樣品與試劑混合不均，需拆卸反應管路，用去離子水沖洗，確保液體流通順暢。
（二）熒光強度過高且不穩(wěn)定：干擾因素過多
若熒光強度遠超正常范圍，且數值波動頻繁（相對標準偏差超過 5%），多為 “干擾物質影響" 或 “儀器參數設置不當"。首先排查樣品基質：若樣品中含有銅、鎳、鈷等過渡金屬元素，會與氫化物發(fā)生反應，生成穩(wěn)定的金屬氫化物，釋放多余能量，導致熒光信號增強；或樣品中含有高濃度的氯離子、硝酸根離子，會抑制待測元素的原子化，反而可能導致信號波動。需通過預處理去除干擾：如加入 - 抗壞血酸混合溶液，可掩蔽銅、鎳等干擾元素；采用趕酸處理（如電熱板加熱趕除硝酸），降低陰離子濃度。
儀器參數設置不當也會導致熒光強度異常。光電倍增管的負高壓過高（通常正常范圍為 200-400V），會增強檢測器的靈敏度，同時放大噪聲信號，導致熒光強度虛高且不穩(wěn)定；燈電流過大（如汞燈電流超過 30mA）會使燈發(fā)射光強度過高，超出檢測器線性范圍。需根據檢測元素調整參數：如汞檢測的負高壓可設為 280-320V，燈電流 15-25mA；砷檢測的負高壓 300-350V，燈電流 20-30mA，通過逐步調整參數，觀察熒光強度是否回歸穩(wěn)定范圍。此外，儀器周圍若存在強光干擾（如陽光直射、實驗室燈光過亮），會影響光電倍增管的檢測，需關閉強光源，或為儀器加裝遮光罩。
二、基線漂移：儀器穩(wěn)定性下降的典型表現
基線漂移是指儀器在無樣品檢測狀態(tài)下，熒光強度隨時間緩慢變化（如每小時漂移超過 10counts），導致空白值升高，影響檢測下限。這類故障主要與 “儀器預熱不足"“環(huán)境條件波動"“光電倍增管老化" 相關。
儀器預熱不足是最常見原因。原子熒光光譜儀需充分預熱才能達到穩(wěn)定狀態(tài)，尤其是空心陰極燈和光電倍增管，若預熱時間短于 30 分鐘，燈的發(fā)射強度和檢測器的靈敏度尚未穩(wěn)定，會導致基線漂移。需嚴格遵循儀器操作規(guī)程：開機后先預熱空心陰極燈 30-60 分鐘，再開啟原子化器加熱，待儀器整體預熱完成后（通常需 1-2 小時），再進行空白測試和樣品檢測。部分儀器具備 “自動預熱" 功能，可通過軟件設置預熱時間，避免人為操作遺漏。
環(huán)境條件波動也會影響基線穩(wěn)定性。實驗室溫度若在檢測過程中變化超過 2℃（如空調直吹、門窗開啟導致氣流變化），會使儀器內部光學部件（如透鏡、反射鏡）受熱脹冷縮影響，位置發(fā)生微小偏移，進而導致基線漂移；濕度超過 65% 時，光電倍增管的高壓部件易受潮，產生漏電流，影響檢測信號。需控制實驗室環(huán)境：將溫度穩(wěn)定在 20-25℃，濕度控制在 40%-60%，避免空調風口直接對準儀器，檢測過程中關閉門窗，減少氣流干擾。
光電倍增管老化是長期使用后的常見問題。光電倍增管的使用壽命通常為 3-5 年，老化后會出現靈敏度下降、噪聲增大的情況，表現為基線漂移加劇、空白值升高。可通過 “空白測試" 判斷：若連續(xù)多次測量空白溶液，熒光強度波動幅度超過 10%，且排除其他因素后仍無改善，可能是光電倍增管老化，需聯系儀器廠家更換。此外，光電倍增管的高壓電源若出現故障，也會導致基線不穩(wěn)定，需檢查電源模塊輸出電壓是否正常，偏差過大時需維修或更換。
三、進樣故障：樣品無法正常檢測的直接原因
進樣故障表現為 “樣品無法吸入反應釜"“進樣量不準確" 或 “進樣管路泄漏"，導致儀器無法正常完成樣品檢測，根源多與 “進樣系統部件磨損"“管路堵塞" 相關。
（一）樣品無法吸入或吸入量不足
若蠕動泵無法將樣品吸入反應釜，首先檢查蠕動泵管：蠕動泵管長期使用后會出現老化、變形或破裂，導致吸力下降；或泵管與泵頭壓輪接觸不緊密，存在縫隙，無法形成有效負壓。需拆卸泵管檢查：若管內壁有劃痕、彈性下降，需更換新的蠕動泵管（通常建議每 3-6 個月更換一次）；安裝時需確保泵管緊密貼合壓輪，調節(jié)壓輪松緊度，避免過松導致漏氣，或過緊加速泵管磨損。
進樣針頭堵塞也是常見問題。若樣品中含有顆粒物、沉淀，或試劑結晶（溶液低溫時易結晶），會堵塞進樣針頭，導致液體無法吸入。需拆卸進樣針頭，用去離子水沖洗，若堵塞嚴重，可用細鐵絲（直徑 0.1-0.2mm）輕輕疏通，避免用力過大損壞針頭；或用超聲波清洗儀清洗針頭 5-10 分鐘，去除頑固雜質。此外，進樣管路若存在彎折、打結，會阻礙液體流動，需整理管路，確保無明顯彎曲，液體流通順暢。
（二）進樣管路泄漏
若進樣管路與反應釜、蠕動泵的連接處出現泄漏，會導致樣品流失，進樣量不準確。需檢查管路接口：若為螺紋接口，需確認螺母是否擰緊，必要時纏繞生料帶（注意避免生料帶進入管路，污染樣品）；若為快插接口，需檢查接口是否松動，密封圈是否老化，老化的密封圈需及時更換。同時，反應釜的密封蓋若未擰緊，會導致氣體泄漏，影響反應壓力，間接導致進樣量波動，需確保密封蓋與反應釜緊密貼合，必要時更換密封墊片。
四、故障排除的通用原則：高效解決問題的核心
在排查原子熒光故障時，需遵循 “先簡單后復雜、先外部后內部、先參數后部件" 的原則，避免盲目拆卸儀器，造成不必要的損壞。首先檢查外部因素：如電源是否正常、試劑是否有效、環(huán)境條件是否符合要求、操作步驟是否規(guī)范，這些因素導致的故障占比超過 60%，且解決成本低；若外部因素排除后故障仍存在，再檢查儀器內部部件，如空心陰極燈、原子化器、光電倍增管等，需在斷電狀態(tài)下拆卸，避免觸電或損壞部件。
同時，需做好儀器使用記錄：每次檢測前記錄儀器參數（負高壓、燈電流、原子化溫度）、試劑配制情況、環(huán)境條件；出現故障時，詳細記錄故障現象（如熒光強度數值、波動范圍、出現時間），便于后續(xù)排查時對比分析，也為儀器維護提供數據支撐。此外，定期對儀器進行預防性維護（如每月清潔原子化器、每季度檢查管路密封性、每半年校準儀器），可顯著降低故障發(fā)生率，延長儀器使用壽命。
五、結語
原子熒光的故障排查與排除，既需要掌握儀器的工作原理，又需要結合實際操作經驗，通過 “精準定位故障點 - 分析原因 - 針對性解決" 的流程，高效恢復儀器正常運行。從業(yè)者在日常使用中，需嚴格遵循操作規(guī)程，做好維護保養(yǎng)，同時積累故障處理經驗，才能充分發(fā)揮原子熒光的檢測優(yōu)勢，保障檢測結果的準確性與可靠性，為各領域的痕量元素分析提供有力支持。
